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    紫外分光光度計(jì)法測(cè)定鐵礦石中全鐵的不確定度評(píng)定
    
                
    更新時(shí)間：2018-10-18   點(diǎn)擊次數(shù)：2524
    
                
    測(cè)量不確定度就是測(cè)量結(jié)果質(zhì)量的定量表征，是對(duì)檢測(cè)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行客觀真實(shí)的評(píng)價(jià)，測(cè)量結(jié)果的可用性很大程度上取決于其不確定度的大小。所以，測(cè)量結(jié)果必須附有不確定度評(píng)定才是完整而有意義的。本文依據(jù)《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》[1]以及《化學(xué)分析中不確定度的評(píng)估指南》[2]，對(duì)鐵礦石中鐵的測(cè)定做不確定度評(píng)定。 其采用方法為
    GB/T 1361-2008[3]。
    1. 試驗(yàn)方法
    準(zhǔn)確稱取 0.100 0 g 試樣于預(yù)先盛有 4 g Na2O2
     
    的銀坩堝中，攪拌均勻，并覆蓋 1 g Na2O2，放入馬弗爐中，于 650 熔融 10 min，取出冷卻，用濾紙擦凈坩堝外壁，放入 250 mL 燒杯中，加入已煮沸的去離子水 40 mL 溶解熔塊，用 10%的稀 HCl 洗出坩堝，沿杯壁緩慢加入 20 mL HCl，將溶液定容于 100 mL 容量瓶中，搖勻。待澄清后分取 10 mL 在紫外分光光度計(jì)上于 420 nm 處進(jìn)行測(cè)試，其結(jié)果用百
    分含量 表示。
     
    2 二識(shí)別不確定度來(lái)源[5]
    （1）試樣稱量時(shí)引入的不確定度；
    （2）由容量品體積引入的不確定度；
      （3）標(biāo)準(zhǔn)溶液配置及分光光度計(jì)的重現(xiàn)性測(cè)量引入的不確定度。
    3 建立數(shù)學(xué)模型
    鐵含量測(cè)定數(shù)學(xué)模型如下：
    w(Fe) /10-2 = m1 - m0 ´10-4 m
    式中：w(Fe) /10-2 —測(cè)定礦石中鐵的含量；m1—測(cè)量的吸光值在工作曲線上查得樣品的量,μg/50mL；m0—測(cè)量的吸光值在工作曲線上查得試劑空白的量,μg/50 mL；
    m—稱取的試樣質(zhì)量,g。
    4 標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的評(píng)估和計(jì)算
     
    1. 對(duì)輸入量進(jìn)行 n 次獨(dú)立的等精度測(cè)量，得到的不確定度
    4.1.1 A 類不確定度分量的評(píng)估
    測(cè)量數(shù)據(jù)如表 1。
    1260
     
     
     
    當(dāng)
    代
    化
    工
     
     
    2016 年 6 月
     
     
     
     
     
    表 1
    將 A 類不確定度測(cè)量數(shù)據(jù)
     
     
     
     
     
     
     
     
     
    Table 1 measurement data of type A
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
    稱樣次數(shù)
    1
    2
     
    3
     
    4
    5
    6
    7
    8
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
    m/g
    0.010 1
    0.010 2
    0.010 0
     
    0.0102
    0.009 9
    0.0103
    0.010 2
    0.010 1
     
     
     
    V/mL
    49.98
    50.00
    49.98
     
    50.02
    50.01
    50.01
    49.99
    50.00
     
     
     
    A
    0.198
    0.202
    0.201
     
    0.202
    0.200
    0.200
    0.202
    0.201
     
     
     
    m1/（µg·50-1mL-1）
    100.01
    100.00
    100.00
     
    99.98
    100.00
    100.00
    99.97
    100.00
     
     
     
    m0/（µg·50-1mL-1）
    0.00
    0.00
    0.00
     
    0.00
    0.00
    0.00
    0.00
    0.00
     
     
     
    w（Fe）/10-2
    1.00
    1.00
    1.00
     
    0.99
    1.00
    1.00
    0.99
    1.00
     
     
     
     
     
     
     
     
     
    1.00
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
    重復(fù)測(cè)量 m：天平稱量的單次測(cè)得值 x k 的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差：
     
    n
     
    S (xk ) =
    å (xi -
    x
    )2
    = 0.00013
    i=1
     
    n -1
     
         
    實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差：s(x) =  1n s(xk ) = 0.000046
    uA (x) = S(x) = S8 = 0.000046 uA (x) = S(x) = S8 = 0.000046自由度：vm=7。
    1. B 類不確定度分量的評(píng)估（表 2）
    表 2 量塊校準(zhǔn)時(shí)不確定度分量匯總表
    Table 2 gauge calibration uncertainty summary
    不確定度來(lái)源
    半寬/g
    分布
    標(biāo)準(zhǔn)不
    自由
     
     
    情況
    確定度/g
    度
    4.2.2 B 類不確定度分量的評(píng)估（表 3）
    表 3 量塊校準(zhǔn)時(shí)不確定度分量匯總表
    Table 3 Gauge calibration uncertainty summary
    不確定度來(lái)源
    半寬/ mL
    分布情況
    標(biāo)準(zhǔn)不確定度/ mL 自由度
     
     
     
     
     
    容量瓶校準(zhǔn)證書(shū)給定
    0.02
    均勻
    0.011 5
    ∞
     
     
     
     
     
    合成不確定度：uc ( v) =  (0.0115) 2 + (0.0052) 2 = 0.0126mL
    = c = m ´ 0.0558 =
    靈敏度系數(shù)：C(v)  y   (0.0558V )2    0.358
    1. 試樣溶液中鐵濃度 mL( μg/50 mL)
    • r(Fe) = 100μg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)溶液逐次稀釋 7 個(gè)
    標(biāo)準(zhǔn)溶液，其濃度分別為：0、50.0、100、150、200、400、600；其中稀釋的毫升數(shù)的不確定度計(jì)算的程序與分光光度計(jì)上吸光度的重測(cè)性不確定度有關(guān)，與標(biāo)準(zhǔn)溶液的不確定度無(wú)關(guān)，與從同一份溶液中逐次稀釋后產(chǎn)生的不確定度無(wú)關(guān)。
    自由度：vv=7。
    7 個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液分別被測(cè)量 3 次，結(jié)果見(jiàn)表 4，相關(guān)系數(shù)r = 1.0000 。
    表 4 測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液數(shù)據(jù)
    Table 4 standard solution data
     
    m1/（µg·50-1mL-1）
    0.00
    50.0
    100
    150
    200
    400
    600
     
    1
    0.000
    0.099
    0.200
    0.305
    0.403
    0.803
    1.206
     
    2
    0.000
    0.102
    0.203
    0.309
    0.402
    0.809
    1.208
     
    3
    0.000
    0.101
    0.197
    0.297
    0.398
    0.799
    1.197
     
     
     
     
     
     
     
     
     
    重復(fù)測(cè)量鐵濃度 mL: m1 標(biāo)準(zhǔn)偏差：s（xk）= 0.0059實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差：
     
     
     
     
    1
    s = 0.0034
    u
     
    = 0.0034
    （）
     
    n
     
    s  x =
     
    A
     
    自由度：vm1=7。
    合成不確定度：u c ( v) = 0.0034mL
    靈敏度系數(shù)：C(v) = A = 0.200 = 0.0040 m1 50
    5 計(jì)算合成不確定度
     
    u(Fe) =  (0.000315 ´ 0.0358)2 + (0.0126 ´ 0.0358)2 + (0.0034 ´ 0.0040 )2 = 0.00045
     
     
    
                
            
    
         
       
    
    

    




    
	
    
    	
    
    	
        
    
        	
    
            
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